本项目针对我国磷化工产业发展存在的关键技术难题,在国内已有技术和产业的基础上,集成国内力量,重点对溶剂萃取法精制湿法磷酸技术和装备,高聚合度聚磷酸铵、工业级、食品级和半导体级磷酸等产业化技术进行攻关,实现若干产业化技术突破,满足国民经济和社会发展对磷化工产业主要产品的迫切需求。完善相应配套的产品检测技术和质量标准,建设相关工艺与产品数据库,提升我国磷化工产业的技术创新水平。
一、指南说明
项目总体目标:结合国内外磷化工产业发展趋势及我国目前相关产业发展存在的共性关键技术难题,立足自主创新和集成创新,以解决工程化、产业化的技术需求为目标,以相关产品重大工程建设为依托,进行关键技术与装备的研究开发,形成自主知识产权,并建成示范装置。通过项目的实施,提升我国磷化工产业核心竞争力和产品国际竞争力,改善产品结构,达到发达国家先进水平。
本项目拟设置7个课题:
课题一:高纯磷酸制备关键技术研究
课题二:高纯磷化工产品关键设备开发
课题三:高聚合度聚磷酸铵制备关键技术研究
课题四:50kt/a溶剂萃取法精制磷酸工业示范装置
课题五:20kt/a湿法精制食品级磷酸工业示范装置
课题六:20kt/a半导体用磷酸工业示范装置
课题七:高纯磷化工产品数据库、分析测试技术及产品标准
现公开发布本项目7个课题的申请指南。
二、指南内容
课题一、高纯磷酸制备关键技术研究
1.研究目标
针对我国磷化工产品原料特征,以具有自主知识产权的高纯精细磷酸净化技术为基础,攻克工业级制备高纯磷酸的关键技术,优化工艺技术方案,降低原料消耗,减少环境污染和废物排放。为国内相关企业的产业化示范和工业生产提供技术软件包。
2.研究内容
(一)溶剂萃取净化湿法磷酸制高纯磷酸关键技术
(1)研究混合溶剂萃取磷酸的热力学及杂质萃取动力学规律;
(2)针对国内三个以上不同地区和特征的磷矿,研究溶剂萃取技术共性问题;
(3)开展有机质组成的结构分析,开发有机色素的解析及脱除技术,解决磷酸中有机质严重影响萃取过程的技术难题;
(4)开发磷酸脱色与萃取溶剂的优选及萃取剂的再生相结合的一体化工艺;
(5)开展萃取精制磷酸浓缩脱氟、脱砷、脱重金属工艺的优化及其设备材质选择研究;
(6)研究提出课题四、五所需的工业化装置集成技术路线。
(二)黄磷精制及塔式结晶制高纯磷酸关键技术研究
(1)开发黄磷脱砷技术及有效去除其它杂质(金属杂质、有机质和无机阴离子)的工艺;
(2)研究多级耦合分离及化学过程强化
机理,开发将熔解、结晶、分离各单元过程集成为塔式熔融结晶器的工艺和设备;
3.考核指标
(1)申请专利4项以上;
(2)解析出2种以上典型磷酸中有机质的组成,并找出适合工业应用的有机质脱除方法,使磷酸色度小于40 Hazen;
(3)优选出适合磷酸萃取的2种以上萃取能力大,化学稳定性好的复合萃取溶剂,与引进工艺相比提高磷酸萃取率5%以上,形成萃取工艺软件包;
(4)提出适合工业应用的磷酸中有害杂质的耦合脱除方法及萃取溶剂再生工艺;
(5)开发出适合工业应用的黄磷中砷含量低于1ppm的超低砷黄磷制备技术;
(6)开发出纯度99.9995%以上的超纯黄磷制备技术及关键设备;
(7)开发出可工业化的塔式结晶制高纯磷酸技术。
4.申报要求
申报单位应具有净化磷制品的前期工作及中试基础,与大型湿法磷酸和精细磷酸盐企业有良好合作基础(以利于工艺匹配、分级利用和成本核算)的申报单位在同等情况下优先。
5.课题经费 拟支持国拨经费885万元,承担单位提供1:1配套资金。
6.实施年限 3年
课题二、高纯磷化工产品关键设备的开发
1.研究目标
针对高纯精细磷酸制备中的萃取、浓缩和分离工艺要求,研制高效萃取、高效磷酸浓缩、高效固液分离3个设备,攻克材质难点、优化工艺参数,为国内相关企业的产业化示范和工业生产提供支撑。
2.研究内容
(一)高效萃取设备开发
(1)开发能够显著提高湿法磷酸萃取效率的新型高效设备;
(2)攻克振动筛板萃取塔尺度放大的难题;
(3)开展振动筛板萃取塔长周期稳定运转的机械结构、强度及设备材料耐腐蚀问题研究。
(二)高效磷酸浓缩设备
(1)解决磷酸纯度不变的条件下,萃取净化稀磷酸的深度浓缩及热能高效利用问题;
(2)解决浓缩设备在热和浓磷酸中的耐腐蚀问题;
(3)研究浓缩流喷管和蒸发器的流体力学行为,控制机理和手段;
(4)开发并设计高效喷雾蒸发浓缩装置。
(三)高效固液分离设备
(1)开展强化萃取前磷酸中阴离子脱除工艺研究,开发高效脱除淤渣的固液分离设备;
(2)提高固液分离设备在净化磷酸工艺中的性能稳定性,确保符合净化精制酸纯度要求;
(3)解决在多种强酸混和条件下,过滤介质的腐蚀问题。
3.考核指标
(1)申请发明专利2项以上;
(2)开发出大型化、设备直径超过1500mm的新型萃取塔;
(3)工艺过程的固液分离设备分离效率提高10%;
(4)开发出50kt/a高效磷酸浓缩设备,浓度高于85%H3PO4比传统浓缩方式节省能耗25%。
4.申报要求
申报单位应具有长期从事磷化工研究基础和设备制造经验,具有大型湿法磷酸企业具有良好合作基础(以利于工艺匹配和成本核算)的申报单位在同等情况下优先。
5.课题经费 拟支持国拨经费415万元,承担单位提供1:1配套资金。
6.实施年限 3年
课题三、高聚合度聚磷酸铵制备的关键技术研究
1.研究目标
针对我国高档磷酸盐产品短缺的现状,以湿法磷酸为起始原料,以高聚合度II型结晶聚磷酸铵为代表,突破千吨级中试生产关键技术并建成1000t/a II型结晶高聚合度聚磷酸铵的工业中试装置,填补湿法磷酸制备高聚合度II型结晶聚磷酸铵产品生产的空白,为其他高档磷酸盐产品开发提供技术支撑。
2.研究内容
(1)研究以湿法磷酸为起始原料,制备高聚合度II型结晶聚磷酸铵的工艺;
(2)开发高粘稠固液介质条件下制备II型结晶高聚合度聚磷酸铵的结晶净化和动态反应结晶过程和设备;
(3)开发制备II型结晶高聚合度聚磷酸铵的反应工艺、大型高温聚合工业反应器装备和聚合度调控技术及其集成系统;
(4)建立以湿法磷酸为起始原料的1000t/a II型结晶高聚合度聚磷酸铵的工业中试装置,并实现稳定的工业性试生产。
3.考核指标
(1)申请专利2项以上;
(2)建立以湿法净化磷酸为起始原料制备II型结晶高聚合度聚磷酸铵的完整工艺和装备技术;
(3)产品聚合度大于1000,磷含量31%-32%,氮含量14%-15%,分解温度≥275 ℃;
(4)提供上述技术工艺设计软件包;工业中间试验装置通过72小时运行考核及3个月生产稳定性考核,产品质量达到上述指标。
4.申报要求
申报单位应具有大型工业反应器研究基础、工程系统集成开发经验。工业中间装置应建立在具有大型湿法磷酸和磷酸铵盐生产能力的企业,以利于工艺匹配和成果的推广应用。
5.课题经费 拟支持国拨经费380万元,承担单位提供工业中间试验装置所需建设资金。
6.实施年限 3年
课题四、50kt/a溶剂法精制磷酸工业示范装置
1.研究目标
针对我国工业级磷酸能耗、生产成本高,资源综合利用率低的现状,以湿法磷酸为起始原料,解决工业化生产工艺放大过程中的参数及适应性、流程配套、核心设备完善、自动控制、产品质量稳定性控制技术等问题,形成可供转让的成套技术,为国内其他企业的产品结构调整提供典型工业示范。
2.研究内容
(1)采用课题一、二的技术成果,开展工业规模的技术放大研究;
(2)开展工业化生产工艺放大过程中的参数及适应性、流程配套、核心设备完善、自动控制、产品质量稳定性控制技术研究;
(3)开展以中低品位磷矿生产的湿法磷酸为原料,进行工业规模经济生产精制磷酸研究。
3.考核指标
(1)以35%~45%P2O5磷酸为原料,制得75%H3PO4工业级磷酸,P2O5萃取率达到60%以上(引进装置萃取率约50%);
(2)建成50kt/a工业示范装置,并通过72小时运行考核及3个月稳定性考核,产品质量达到工业级磷酸标准;
(3)形成可供转让的成套技术。
4.申报要求
第一申报单位应为具有500kt/a以上湿法磷酸生产能力的企业,已完成中试研究,具有开展工业示范的前期工作基础。具有较好行业示范作用和示范装置建设条件的单位在同等条件下优先。
5.课题经费 拟支持国拨经费400万元。承担单位应提供必须的示范装置建设资金。
6.实施年限 3年
课题五、20kt/a食品级磷酸工业示范装置
1.研究目标
针对我国磷酸企业品种少、档次低的现状,以工业级精制磷酸为基础,开展工业规模制备食品级磷酸的工业放大研究,解决工业化生产工艺放大过程中的参数及适应性、流程配套、自动控制、产品质量稳定性控制等问题,形成可供转让的成套技术,为国内其他企业的产品结构调整提供典型工业示范。
2.研究内容
(1)在工业级精制湿法磷酸基础上,采用课题一、二的研究成果,开展工业规模的技术放大研究;
(2)开展工业化生产工艺放大过程中的参数及适应性、流程配套、自动控制、产品质量稳定性控制技术研究;
(3)开展强化或优化工业除杂技术研究,进行湿法磷酸生产工业规模食品级磷酸的经济生产研究。
3.考核指标
(1)以湿法磷酸为原料,制得85% H3PO4食品级磷酸,P2O5萃取率达50% 以上;
(2)建成20kt/a食品级磷酸工业示范装置,并通过72小时运行考核及3个月稳定性考核,产品质量达到食品级磷酸标准;
(3)形成可供转让的成套技术。
4.申报要求
第一申报单位应为具有500kt/a以上湿法磷酸生产能力的企业,具有开展工业示范的前期工作基础。具有较好行业示范作用和示范装置建设条件的单位在同等条件下优先。
5.课题经费 拟支持国拨经费390万元。承担单位应提供必须的示范装置建设资金。
6.实施年限 3年
课题六、20kt/a半导体用超纯磷酸工业示范装置
以具有自主知识产权的半导体用超纯磷酸制备技术为基础,开展工业规模制备半导体级超纯磷酸的工业放大研究,解决工业化生产工艺放大过程中的参数及适应性、核心设备、自动控制、产品质量稳定性控制等技术难题,形成可供转让的成套技术并提供典型工业示范。
2.研究内容
(1)建设20kt/a工业示范装置;
(2)开展工业化生产工艺放大过程中的参数及适应性、流程配套、核心设备完善、自动控制、产品质量稳定性控制等技术研究;
(3)构建工艺软件包,开发成套技术。
3.考核指标
(1)申请专利2项以上;
(2)形成具有自主知识产权的核心技术及工艺装备;
(3)建设20kt/a半导体用超纯磷酸工业示范装置,通过72小时运行考核和3个月稳定性考核,产品在主要半导体企业中得到应用;
(4)产品主要技术指标达到:锑(Sb)<200ppb,钙(Ca)、铁(Fe)<50 ppb,砷(As)、铅(Pb)<5 ppb, 钠(Na)、锌(Zn)、铝(Al)<30ppb。
4.申报要求
第一申报单位应为半导体磷酸生产企业,已完成半导体用超纯磷酸中试研究。产品已在半导体企业试(使)用并具有较好行业示范作用和示范装置建设条件的单位在同等条件下优先。
5.课题经费 拟支持国拨经费410万元。承担单位应提供必须的示范装置建设资金。
6.实施年限 3年
课题七、高纯磷化工产品数据库、分析测试技术及产品标准
1.研究目标
针对我国磷化工产业技术创新现状,在国内现有基础上,结合本项目各研究课题,建设高纯磷化工产品原料、工艺技术和设备、产品数据库;建立完整的、系列化的高纯磷化工产品的分析检测方法;完善高纯磷化工产品质量标准;开展高纯磷化工生产微观决策支持系统和发展战略研究,为提升我国磷化工产业技术创新能力和水平提供有效支撑。
2.研究内容
(1)建设高纯磷化工产品原料、工艺技术和设备、产品数据库;
(2)开展原料中微量砷、金属杂质和有机杂质等的检测分析方法研究;
(3)完善并规范高纯磷化工产品的质量分析检测方法研究,建立半导体级磷酸中各种杂质的分析测定方法;
(4)制订并完善精制湿法磷酸制备工业级磷酸、食品级磷酸、聚磷酸铵和精制半导体级磷酸产品的质量标准(行业标准或国家标准);
(5)针对本项目各研究课题所涉及的高纯磷化工工艺,确定适用的工艺评价数学模型和动态推理机制,开展高纯磷化工生产微观决策支持系统研究;
(6)开展高纯磷化工产品生产技术经济动态景气度分析预测模型研究,开展磷化工技术壁垒应对机制、产业发展综合评价体系和产业战略发展规划研究。
3.考核指标
(1)建设2~3个(原料、工艺技术和设备、产品)工艺数据库,容量~50GB;
(2)制订2~3个高纯磷化工产品的行业标准或国家标准;
(3)解决3~4项高纯磷化工产品的分析难点,构建系列产品检测方法和体系;
(4)开发高纯磷化工生产微观决策支持系统;
(5)建立高纯磷化工产业发展综合评价体系;
(6)登记软件著作权2项以上。
4.申报要求
申报单位应具有多年从事磷化工技术研究和开发、产品测试分析、标准制订、企业和行业信息数据采集处理的人才队伍与工作基础,具有决策支持系统和数据库开发、产业竞争力评价的经验和业务能力。
5.课题经费 拟支持国拨经费320万元,承担单位提供相应的配套资金。
6.实施年限 3年
三、注意事项
1.课题申请单位的要求
(1)凡在中华人民共和国境内注册,具有独立法人资格的内资或内资控股企业、事业单位、科研院所、高等院校等,均可单独或联合申报。不接受个人申请。
(2)申报单位应具有较强科研能力和条件,运行管理规范,具有长期从事磷化工生产技术研发的前期工作基础,对磷酸精制及精细磷酸盐生产技术充分了解。其中申请重大新产品开发及产业化示范类课题的单位须有相应的中试基础和产品试销经历,具备示范装置的开工条件。
(3)申请单位应对某一课题整体研究内容进行申报,鼓励产、学、研联合申请。联合申请各方须签订共同申请协议,明确约定各自所承担的工作、责任和经费。每个课题的联合申请方原则上不超过5个法人单位。
(4)申报单位应设立单独的课题专门财务账户,实行单独管理,单独核算,保证配套资金到位并提供相应的证明材料。
(5)申报单位提供材料内容应真实可靠,并需提供相关的证明材料。科技查新报告、专利检索报告必须由国家一级科技查新咨询单位出具。
2.课题负责人的条件和要求
(1)具有中华人民共和国国籍;
(2)年龄在60岁以下(按签订课题任务书时计算);
(3)具有高级职称;
(4)每年(含跨年度计算)离职或出国时间不超过三个月;
(5)同期只能主持一项国家主要科技计划(包括973计划、863计划、国家科技支撑计划)课题;作为主要参加人员同期参与的国家主要科技计划课题数(含负责主持的课题数),不得超过两项;
(6)所有人员均不得同时参与本项目两个以上课题的申报,且只能主持申报一项课题;
(7)过去三年内没有国家科技计划信用不良记录。
3.所有申请单位和申请人员对同一个课题不得进行重复或交叉申报。
4.申报程序和要求
(1)申报材料
《国家科技支撑计划课题申报书》(可在科技部网站和教育部科技司网站dost.moe.edu.cn下载)须经第一申请单位的上级科技主管部门或所在省市科技主管部门的推荐。
申报单位提供材料内容应真实可靠,需提供相应课题有关前期科技成果等知识产权证明材料。
申请材料一律用A4纸,仿宋体四号字打印,申报书及其附件装订成册(不要加塑料封皮),一式10份(至少1份为正本,并在封面右上角注明)。
(2)材料寄送地点、时间、联系人
地点:北京市西城区西单大木仓胡同37号南楼403室教育部科技司高新技术处
邮编:100816
申请截止时间:2008年3月14 日(以北京收到邮戳为准)。
联系人:邰忠智、舒华
电话:010-66096532,010-66096733(兼传真)
电子邮件:zhongzhi@moe.edu.cn